生藥學(xué)(pharmacognosy)指以生藥為主要研究對象,對生藥的名稱、來源(基源)、生產(chǎn)(栽培)、采制(采集、加工、炮制)、鑒定(真?zhèn)舞b別和品質(zhì)評價)、化學(xué)成分、醫(yī)療用途、組織培養(yǎng)、資源開發(fā)與利用和新藥創(chuàng)制等的學(xué)問。換句話說,生藥學(xué)是利用本草學(xué)、植物學(xué)、動物界、化學(xué)、藥理學(xué)、醫(yī)學(xué)、分子生物學(xué)等知識研究天然藥物應(yīng)用的學(xué)科。
內(nèi)容簡介
生藥(crude drug)是指來源于天然的,未經(jīng)加工或只經(jīng)過簡單加工的植物、動物和礦物類藥材,具有“生貨原藥”之意。
廣義的生藥應(yīng)指所有來自天然的原料藥材,包括了中藥材、民間草藥、民族藥及可供提取化學(xué)藥物的原料藥材。簡言之,生藥即天然藥材。
在我國,生藥與中藥材(含草藥和民族藥)關(guān)系十分密切。所謂中藥(漢語詞類 medicines)通常是指以中醫(yī)藥學(xué)基礎(chǔ)理論為指導(dǎo),進行炮制、加工和使用的藥物,是天然藥物的一部分。而草藥(medicinal herbs)通常是指廣泛流傳于民間,多為中醫(yī)所用,地域性較強,使用地區(qū)較窄,一般在各級醫(yī)院和藥店難以購得的天然藥及其簡單的加工品。草藥和中藥在中國統(tǒng)稱中草藥,也是中國醫(yī)藥集團有限公司體系的一部分。民族藥(ethnomedicines)是指各少數(shù)民族用于防治疾病的天然藥物。在我國,也屬中醫(yī)藥體系的一部分,但限定在一定地區(qū)(少數(shù)民族居住區(qū))內(nèi)使用,有其特有的用藥習(xí)慣,如藏藥、蒙藥、維吾爾族藥等。民族藥屬于人種藥物的范疇。
隨著草藥、民族藥的不斷被發(fā)掘,研究和推廣應(yīng)用,一些有較好療效,質(zhì)量標準明確的草藥、民族藥將會和中藥一樣被廣泛使用和在全國廣泛經(jīng)銷。生藥和中藥材、草藥、民族藥的關(guān)系很密切,它們的含義有時較難明確區(qū)分,通常主要看其是否以中醫(yī)學(xué)理論為指導(dǎo),作為用藥的原則,如是,則稱中藥材,否則可稱生藥。
主要任務(wù)
研究生藥的品種及來源,確保來源真實
目前生藥的來源比較復(fù)雜,偽劣品經(jīng)常出現(xiàn),各地的用藥歷史,用藥習(xí)慣有所差異,藥的名稱亦有不同,同名異物,同物異名的情況時有出現(xiàn),如具清熱解毒,涼血,止血,殺蟲脒功效的貫眾,其藥用部位為根狀莖及葉柄基部,目前療效確切的以貫眾為藥名的藥材就有綿馬貫眾(鱗毛蕨科粗莖鱗毛蕨Dryopteris crassirhizoma Nakai)、紫萁(紫萁科紫萁Osmunda japonicaThunb.)、狗脊貫眾(土生狗脊蕨Woodwardiajaponica(L f.)Sm.)、蘇鐵蕨貫眾(烏毛蕨科蘇鐵蕨Brainea insignis(Hook,f.)Sm.)、莢果蕨貫眾(球子蕨科莢果蕨Metteucciam疏卸一teris(L)Todard)和峨眉蕨貫眾(蹄蓋蕨科峨眉蕨Lunathyrium acrostichoides(sw.)Ching)。據(jù)調(diào)查全國曾作貫眾人藥的原植物有蕨類植物門58種之多,其中大多為偽品。此外,生藥中的多來源品種比較多,如具清熱通腸、涼血解毒、逐通經(jīng)功效的波葉大黃,藥用部位為根狀莖和根,《中華人民共和國藥典》一部2005版(以下簡稱《中國藥典》)大黃項下收載了三種基源,即蓼科大黃屬的掌葉大黃Rheum palmatum L、雞爪大黃Rheum tanguticumm Maxim.ex Balf.和藥用大黃Rheum officinalis Baill;又如具補脾益氣、清熱解毒、祛痰止咳、緩急止痛、調(diào)和諸藥功效的甘草,藥用部位為根和根莖,《中國藥典》甘草項下收載了三種基源,即豆科甘草屬的甘草Glycyr-rhiza uralensis Fisch.、脹果甘草Glycyrrhiza infiata Bat.和炙甘草Glycyrrhiza glabra L。上述情況在生藥中比較普遍。一個生物物種是經(jīng)過漫長歲月演化而形成的,同種個體具有相同的遺傳性狀和化學(xué)特征,在目前的生藥質(zhì)量評價中,物種的鑒定,即確保其來源真實是最為重要的一環(huán)。鑒于生藥品種來源復(fù)雜,準確鑒定物種,確保來源真實是生藥學(xué)的首要任務(wù)之一。
研究生藥的有效成分及其鑒定,確保品質(zhì)優(yōu)良
生藥之所以能防病治病,是因為其中含有能防病治病的有效成分。因此衡量生藥質(zhì)量的好壞除鑒定物種外還需測定其有效成分的種類、含量、穩(wěn)定性及其鑒定方法。這就要求生藥學(xué)必須研究生藥有效成分變化的規(guī)律及必要的調(diào)控措施,以確保生藥質(zhì)量優(yōu)良。影響生藥品質(zhì)的因素很多,除物種外,不規(guī)范的栽培技術(shù),不適宜的栽培地域和生境以及采收,加工、包裝、運輸、貯藏、炮制、調(diào)劑、制劑過程的不規(guī)范均可使生藥的有效成分發(fā)生變化。因為生藥在生產(chǎn)和流通的各個環(huán)節(jié)中,質(zhì)量是一個動態(tài)的變化過程,因此,研究影響生藥質(zhì)量的各種因素,探討生藥質(zhì)量的動態(tài)變化規(guī)律,進而對其質(zhì)量進行全面動態(tài)監(jiān)測、調(diào)控和鑒定,以確保生藥品質(zhì)優(yōu)良,安全均一、穩(wěn)定和可控。在此基礎(chǔ)上,建立生藥質(zhì)量評價方法和生藥質(zhì)量評價標準。
研究生藥資源及其可持續(xù)發(fā)展和利用
生藥資源包括植物資源、動物資源和礦物資源,前兩者為生物資源,屬于再生性資源,后者為非生物資源,屬非再生性資源。生藥資源具有有限性、可解體性和地域性,其蘊藏量是有限的,由于人們需求量日趨增大,開發(fā)利用的手段不盡科學(xué)和合理,缺少必要的保護和科學(xué)的管理,致使許多生藥資源迅速減少,如麻黃、甘草、鱗甲目、蛤、東北林蛙等,有些種類甚至到了瀕臨滅絕的地步,優(yōu)良種質(zhì)正在逐步消失,如冬蟲夏草圖、霍山石斛、賽加羚羊、亞洲黑熊等。地球上每個物種都是經(jīng)過漫長的歷史歲月,經(jīng)歷自然演化而生存下來,其優(yōu)良的種質(zhì)是生藥品質(zhì)的基礎(chǔ)。如自然種群中個體減少到一定數(shù)量時,其優(yōu)良種質(zhì)特性就有喪失的危險,從而導(dǎo)致某些生物物種的解體。物種一旦滅絕解體,就將永遠在地球上消失而不可復(fù)得。
資源的可持續(xù)發(fā)展是我國的一項基本國策。所謂可持續(xù)發(fā)展就是既能滿足當代對資源的需要,又不危及后代滿足其需要能力的發(fā)展;不斷提高人群生活質(zhì)量和環(huán)境承載力的,滿足當代人需求又不損害子孫后代滿足其需求能力的發(fā)展;滿足一個地區(qū)或一個國家的人群需求,又不損害別的地區(qū)或別的國家的人群滿足其需求能力的發(fā)展。可持續(xù)發(fā)展是可持續(xù)利用的基礎(chǔ)。為此生藥學(xué)還需要研究生藥資源的現(xiàn)狀和發(fā)展,瀕危、短缺生藥的保護和生產(chǎn),以及尋找和擴大新藥源,使其能源源不斷、高質(zhì)量地滿足廣大人民群眾及制藥企業(yè)對生藥(飲片)及原料藥的需求。
總之,講授生藥學(xué)的目的是要培養(yǎng)學(xué)生具有鑒別、檢驗生藥質(zhì)量的好壞,對生藥質(zhì)量進行評價,制訂生藥質(zhì)量標準的技能,同時也具有應(yīng)用生藥學(xué)的相關(guān)知識和技能,研究、尋找和開發(fā)生藥資源的初步能力。通過學(xué)習(xí),并經(jīng)過實踐,能勝任生藥研究、檢驗、銷售、管理、生產(chǎn)和質(zhì)量評價等方面的工作。
學(xué)習(xí)方法
生藥學(xué)是中藥學(xué)的一門重要專業(yè)課程,它與藥用植物學(xué),天然藥物化學(xué),中藥藥理學(xué)及有關(guān)天然藥物、中藥課程的關(guān)系十分密切。由于生藥多來自植物,因此藥用植物學(xué)是生藥學(xué)最重要的一門基礎(chǔ)課程。
學(xué)習(xí)生藥學(xué)要多聯(lián)系實際,除學(xué)好基礎(chǔ)理論和知識外,還要十分重視實驗操作和實踐教學(xué),多在野外或藥材倉庫,標本館(室)和實驗室中辨認,多進行觀察和比較,比較各類藥用植物和生藥標本的形態(tài)特征,找出它們的異同點,再對照教材及課堂講授的內(nèi)容或其他參考書,以便加深印象和理解、掌握書本有關(guān)內(nèi)容。切忌死記硬背,平時要多觀察、多比較、多實驗、多實踐,理論緊密聯(lián)系實踐,才能學(xué)活、學(xué)好、學(xué)以致用。
起源和發(fā)展
我國生藥科學(xué)的起源和本草沿革
人類藥物知識的來源,可以追溯到遠古時代。人們在尋找食物的同時,通過反復(fù)嘗試,發(fā)現(xiàn)了許多有生理作用的植物,可以用來防治疾病,因此有“醫(yī)食同源”之說。古書記載,炎帝(公元前約2700年)嘗百草,用以治病,一日而遇七十毒,說明我們祖先長期而廣泛的醫(yī)療實踐過程,藥物知識逐漸豐富起來。但是太古時期文字未興,這些知識只能依靠師承口授。后來有了文字,便逐漸記錄下來,出現(xiàn)了醫(yī)藥書籍。這些書籍起到了總結(jié)前人經(jīng)驗,并便于流傳和推廣的作用。由于藥物中草類占大多數(shù),所以記載藥物的書籍便稱為“本草”。據(jù)考證,秦漢之際,本草流行已較多,但這些本草都已亡佚,無可查考。現(xiàn)知的最早本草著作為《神農(nóng)本草經(jīng)》,著者不詳,根據(jù)其中記載的地名,可能是東漢醫(yī)家張仲景、華佗等人修訂前人著作而成。
《神農(nóng)本草經(jīng)》全書三卷,收載動、植、礦物三類藥物共365種,分上、中、下三品:“上藥一百二十種為君,主養(yǎng)命以應(yīng)天,無毒,多服久服不傷人,欲輕身益氣,不老延年者,本上經(jīng);中藥一百二十種為臣,主養(yǎng)性以應(yīng)人,無毒有毒,斟酌其宜,欲遏癥補虛羸者,本中經(jīng);下經(jīng)一百二十五種為佐使,主治病以應(yīng)地,多毒,不可久服,欲除寒熱邪氣,破積聚愈疾者,本下經(jīng)”。每藥項下載有氣味、功能與主治,另有序例簡要記述用藥的基本理論,如有毒無毒、四氣五味、配伍法度、服藥方法及丸、散、膏、酒等劑型,可以說《神農(nóng)本草經(jīng)》是漢以前我國藥物知識的總結(jié),并為以后的藥物發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。
清代道光年間,吳其的兩部專論植物的著作《植物名實圖考》和《植物名實圖考長編》問世,前者記載藥物1714種,后者描述了植物838種,對于每種植物的形色、性味、用途和產(chǎn)地敘述頗詳,并附有精確插圖,尤其著重植物的藥用價值與同名異物的考證,所以雖非藥物學(xué)專著,亦有重要的參考價值。
現(xiàn)代生藥學(xué)的發(fā)展
生藥學(xué)是在人類與疾病作斗爭的過程中,隨著生產(chǎn)發(fā)展的需要和科學(xué)研究的進步而逐漸積累和發(fā)展起來的關(guān)于天然藥物的科學(xué)。從歷史上看,生藥學(xué)的發(fā)展大致可分為三個時期,即傳統(tǒng)的本草學(xué)(或藥物學(xué))時期、近代的商品生藥學(xué)時期和現(xiàn)代的生藥學(xué)新時期。
古代本草著作的出現(xiàn)是在二千多年以前,直到十九世紀中葉生藥學(xué)成為獨立的學(xué)科,世界各國都處于傳統(tǒng)的本草學(xué)時期。那時,對于藥物(生藥)的知識主要是依靠感官和實踐經(jīng)驗來積累。古代本草書籍的內(nèi)容是以記載醫(yī)療效用為主,兼及生藥和藥用動植物的名稱、產(chǎn)地、形態(tài)和感官鑒別的特征等。由于地域的不同和經(jīng)驗的差異,對藥物的認識自難一致,更由于當時科學(xué)未興,對于藥物的認識難免失之粗淺,或有主觀臆斷之處。
生藥有效成分的不斷闡明及其分析方法的迅速發(fā)展,迎來了現(xiàn)代生藥學(xué)的新時期,推動了對影響生藥品質(zhì)的各種因素進行科學(xué)的探討。例如對于有效成分明確、經(jīng)濟價值較大、大量栽培的藥用植物(如薄荷、毛地黃、金雞納屬等)進行選種、嫁接、雜交以及環(huán)境條件和栽培技術(shù)、病蟲害防治等方面的研究,以提高產(chǎn)量和質(zhì)量;對生藥采收時期、加工方法和貯藏條件等方面的研究,力求提高并保持生藥的優(yōu)良品質(zhì)。
人工方法造成藥用植物遺傳因子的突變與多倍體植物的形成,利用示蹤原子探索有效成分在植物體內(nèi)的形成過程及其影響因素,利用細胞和組織培養(yǎng)方法來生產(chǎn)藥用植物的有效物質(zhì),已獲得進展。由于植物化學(xué)成分知識的大量積累,已開展了對各類植物的化學(xué)成分與其親緣關(guān)系進行科學(xué)的探討,從而開始形成植物化學(xué)分類學(xué)(Plant Chemotaxonomy),這門科學(xué)的發(fā)展具有分類學(xué)上的意義,并將促進新的生藥資源的開發(fā)。
分類介紹
按藥用部位
首先將生藥分為植物藥、動物藥和礦物藥,植物藥再依不同的藥用部位分為根類、根莖類、皮類、莖木類、葉類、花類、果實類、種子類和全草類等。這種分類法便于學(xué)習(xí)和研究生藥的外形和內(nèi)部構(gòu)造、掌握各類生藥的外形和顯微特征及其鑒定方法;便于比較同類不同生藥間在外形和顯微特征上的異同;有利于學(xué)習(xí)和提高傳統(tǒng)的藥材性狀鑒別經(jīng)驗。
按化學(xué)成分
根據(jù)生藥中所含的有效成分或主成分的類別來分類。如含類生藥,含生物堿類生藥,含芳香油生藥等。這種分類方法便于學(xué)習(xí)和研究生藥的有效成分和物理化學(xué)分析;有利于研究有效成分與療效的關(guān)系,以及含同類成分的生藥與科屬之間的關(guān)系。
按自然系統(tǒng)
根據(jù)生藥的原植(動)物在生物分類學(xué)上的位置和親緣關(guān)系,按門、綱、目、科、屬和種分類排列。這種分類法便于學(xué)習(xí)和研究同科同屬生藥在形態(tài)、性狀、組織構(gòu)造、化學(xué)成分與功效等方面的共同點,并比較其特異性,以揭示其規(guī)律性;有利于尋找具有類似成分、功效的植(動)物,擴大生藥資源。本教材按此方法分類。
按作用功效
根據(jù)生藥的藥理學(xué)作用或中醫(yī)功效來分類。如按現(xiàn)代藥理作用分為:作用于神經(jīng)系統(tǒng)的生藥、作用于循環(huán)系統(tǒng)的生藥等;或按中醫(yī)療效分為解表藥、清熱藥、補益藥等。這種分類法便于學(xué)習(xí)和研究生藥的作用與功效,有利于與臨床結(jié)合,也可以與所含活性成分相結(jié)合。
其它
在歷史上,我國現(xiàn)存最早的本草著作《神農(nóng)本草經(jīng)》,是按藥物毒性和用藥目的的不同分為上、中、下三品;《本草經(jīng)集注》按藥物自然屬性分為玉石、草、木、果菜、米食、有名未用等 6 類,每類又分為上、中、下三品;《本草綱目》將藥物分為水、火、土、石草、谷、菜、果、木、器、蟲、鱗、介、禽、獸、人等 16 部,又把各部的藥物按其生態(tài)及性質(zhì)分為 60 類,如把草部分為山草、芳草、濕草、毒草、蔓草、水草、石草、苔、禾本科雜草等,并把親緣關(guān)系相近的植物排列在一起。
在現(xiàn)代,《中華人民共和國藥典》、《中藥大辭典》、《中藥志》、《中藥辭海》等著作均按中文名的筆畫順序,以字典形式編排。這是一種最簡單的編排法,便于查閱。但各生藥間缺少相互聯(lián)系,一般教材中不采用此法。以上各種分類方法在實際應(yīng)用中可根據(jù)不同的目的和要求選擇。
記載大綱
生藥學(xué)教材各論中所載生藥是按一定次序進行敘述的。其中對于較重要的生藥敘述比較詳細,對較次要的生藥敘述則比較簡單。茲將記載大綱分別說明如下:
1. 名稱 包括中文名、拉丁生藥名、英文名和日文名。
2. 來源或稱基源
包括生物來源和地理來源。生物來源包括原植(動)物的科名、植(動)物名稱、學(xué)名和藥用部位。多數(shù)生藥的名稱與原植(動)物名稱是一致的,有些生藥名稱與原植物名不同,如菘藍的原植物名稱為藍,湘蕾金銀花的原植物名為忍冬。地理來源指生藥的主產(chǎn)地,對栽培植物來講,是指主要的栽培地區(qū);對野生植物來講,是指主要的采收地區(qū),多數(shù)野生植物的分布區(qū)比較廣,而采收地區(qū)比較窄。
3. 植(動)物形態(tài)
敘述原植(動)物的主要外形特征及生長習(xí)性。便于野外采集,也有助于生藥性狀的理解,尤其是全草類生藥。對植物形態(tài)的詳細描述,應(yīng)查考《中國藥用植物志》、《中國植物志》、《中藥志》以及各省市所編的植物志與中藥志等。
4. 藥用植(動)物的培育
了解藥用植物的栽培和藥用動物的飼養(yǎng),對于指導(dǎo)生藥的生產(chǎn)、提高產(chǎn)量和品質(zhì)等有很大的意義,這是提供和保證臨床用藥的重要措施。教科書中對某些重要藥用植(動)物的培育作了介紹。
5. 采制
簡述生藥的采收、產(chǎn)地加工、干燥、貯藏和炮制的要點和注意點。對需要特殊采制的生藥則作有關(guān)介紹。
6. 產(chǎn)地 對有特殊經(jīng)濟效益的生藥介紹其主產(chǎn)區(qū)。
7. 性狀
敘述生藥的外部形態(tài)、顏色、大小、質(zhì)地、斷面特征和氣、味等特點。利用感觀或借助擴大鏡正確掌握和熟悉生藥的性狀特征,這對于識別和鑒定生藥具有重要的意義。
8. 顯微特征
記載生藥在顯微鏡下能看到的組織構(gòu)造和粉末特征,或顯微化學(xué)反應(yīng)的結(jié)果。熟悉生藥的顯微特征,對于鑒定外形相似及碎片或粉末的生藥具有特別重要的意義,這是生藥真實性鑒定的手段之一。在生藥學(xué)教學(xué)中,生藥的顯微觀察、顯微特征的描述及繪圖技術(shù)是重要的基本技能。
9. 化學(xué)成分
記述已知化學(xué)成分或活性成分的名稱、類別及主要成分的結(jié)構(gòu)與含量,并記述其在植物體內(nèi)的生物合成、分布、積累動態(tài)及其與生藥栽培、采制、貯藏等的關(guān)系。生藥的化學(xué)成分,尤其是活性成分或有效成分是生藥產(chǎn)生療效的物質(zhì)基礎(chǔ),也是生藥物理化學(xué)鑒定與品質(zhì)評價的依據(jù)。
10. 理化鑒定
記載利用物理或化學(xué)方法對所含化學(xué)成分所作的定性與定量測定。現(xiàn)在較普遍的應(yīng)用薄層色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法。理化鑒別是生藥品質(zhì)評價的重要手段之一。
11. 藥理學(xué)作用
記述生藥及其化學(xué)成分的現(xiàn)代藥理實驗研究結(jié)果。有利于聯(lián)系其功能、主治,有利于理解其臨床療效的作用原理。
12. 功效
包括氣味、歸經(jīng)、功能、主治、用法與用量等。性味、歸經(jīng)與功能是中醫(yī)對中藥藥性和藥理作用的認識,主治是指生藥應(yīng)用于何種疾病或醫(yī)學(xué)上的價值。對于生藥的功能,既要記載中醫(yī)傳統(tǒng)用藥的經(jīng)驗,也要記載現(xiàn)代醫(yī)學(xué)的內(nèi)容。
13. 附注
記敘與該生藥有關(guān)的其它內(nèi)容,如類同品、同名異物的生藥、摻雜品、偽品等,或同種不同藥用部位的生藥及其化學(xué)成分,或含相同化學(xué)成分的資源植物等。
拉丁名介紹
生藥的拉丁名是國際上通用的名稱,能為世界各國學(xué)者所了解,因此具有國際意義,便于國際間的交流與合作研究。
生藥的拉丁名通常有兩部分組成,第一部分是藥用部位的名稱,用第一格表示,常見的有:根Radix,根狀莖Rhizoma,莖Caulis,木材Lignum,枝Ramulus,樹皮Cortex,葉Folium,花Flos,花粉Pollen,果實Fructus,果皮Pericarpium,種子Semen,全草Herba,沒藥樹Resina,分泌物Venenum等。第二部分有多種形式:⑴原植(動)物的屬名(第二格),如:黃芩Radix Scutellariae(原植物Scutellaria baicalensis),牛黃Calculus Bovis(原動物Bos taurus domesticus);⑵原植(動)物的種名(第二格),如顛茄Herba Belladonnae(原植物Atropa belladonna);⑶兼用原植(動)物的屬名和種名(第二格),用以區(qū)別同屬他種來源的生藥,如:青蒿Herba Artemisiae,茵陳蒿Herba Artemisiae Scoporiae,羚羊角Cornu Saigae Tataricae;⑷原植物(第二格)和其他附加詞,用以說明具體的性質(zhì)或狀態(tài),如:地黃Radix Rehmanniae Preparata,鹿茸Cornu Cervi Pantotrichum。
有些生藥的拉丁名中沒有藥用部位的名稱,直接用原植(動)物的屬名或種名。例如:⑴某些菌藻類生藥,如:海藻馬尾藻屬(屬名),茯苓Poria(屬名);⑵由完整動物制成的生藥,如:斑蝥Mylabras(屬名),蛤蚧Gecko(種名);⑶動植物的干燥分泌物、汁液等無組織的生藥,如:麝香Moschus(屬名)、蘆薈Aloe(屬名)。有些生藥的拉丁名采用原產(chǎn)地的土名或俗名,如:阿片鴉片,鹽麩木Galla。
礦物類生藥的拉丁名,一般采用原礦物拉丁名,如朱砂Cinnabaris,雄黃Realgar。目前,有些國家的藥典中,生藥拉丁名的藥用部位名稱放在屬、種名之后,這樣,在依生藥拉丁名次序排列時,同一生藥來源的不同生藥可以排列在一起,便于比較。如:顛茄葉Belladonnae
Folium,顛茄根Belladonnae Radix。
有時省去藥用部位的名稱,只用屬名(第一格)。如:洋地黃Digitalis、薄荷葉Mentha、黃連Coptis。
檢測標準比較
中國、日本藥典植物藥收載標準概況
在中國傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)中,植物藥作為臨床使用的主要藥物,很早就被應(yīng)用于湯、散劑等成方制劑,形成了一套獨特的體系。植物藥被收載于歷代各類藥物學(xué)(本草)著作中,唐朝由政府編修、頒布的藥典性質(zhì)著作《新修本草》收載的大部分是植物藥,可以說是藥典收載植物藥的開始。中醫(yī)學(xué)及其應(yīng)用植物藥的技術(shù)在日本、朝鮮、越南等國也被廣泛傳播,影響深遠。目前,這些國家的藥典都收載了很多植物藥,并針對其安全性和質(zhì)量制定了一定的標準。以有代表性的日本為例,《日本藥典》(JP)第14改正版(含追補版和局外生藥規(guī)格)共收載生藥(含粉末)249種,據(jù)統(tǒng)計,其中基原和藥用部位與2000年版《中華人民共和國藥典》(CP)一致的有83個品種。
植物生藥作為中藥材收載于CP一部。在鑒別方面,CP過去版本常用顯色和試管反應(yīng),專屬性較差,而現(xiàn)在已全面轉(zhuǎn)向薄層色譜法(TLC)為主的鑒別手段。2005年版CP新增了專屬性TLC鑒別662項。在檢查項目方面,普遍增加了雜質(zhì)、水分、灰分和酸不溶性灰分等項目檢查,以保證中藥材的純凈度,新增雜質(zhì)檢查34個品種,水分檢查178個品種,灰分有135個品種,酸不溶性灰分有130個品種。在含量測定方面,CP自1990年版開始,引用現(xiàn)代儀器檢測方法如高效液相色譜法(HPLC)、氣相色譜法(GC)和薄層掃描(TLCS)等測定含量,2005年版CP在收載的藥材及飲片551個品種中,有281個建立了含量測定方法,其中采用HPLC等儀器分析方法的為217個,占總數(shù)的77%。
日本制定生藥的藥典標準較早,其明治時期公布的初版藥典(1886)中就對生藥藥材設(shè)定了行政性的規(guī)格,介紹了藥材標準的普遍性。在以后的各版修訂中都增加收載新的生藥,并根據(jù)技術(shù)的進步和實際的需要修改已收載品的記載內(nèi)容。JP在鑒別方面建立TLC等方法較CP為早,根據(jù)藥材不同也使用紫外光譜法(UV)、鏡檢等方法。在純度檢查等方面也建立了較為全面的標準,但藥材的含量測定標準建立不及CP,重金屬、有毒元素和農(nóng)藥殘留量的限量檢查也落后于歐美藥典。
生藥質(zhì)量標準
名稱及命名依據(jù)
生藥名稱包括中文名,漢語拼音名,拉丁名。命名應(yīng)明確、簡短、科學(xué),不用容易誤解和混同的名稱。命名不應(yīng)與已有的藥品名稱重復(fù)。
來源
內(nèi)容包括原植(動)物的科名、植(動)物的中文名、拉丁學(xué)名、藥用部位、采收季節(jié)和產(chǎn)地加工等。礦物藥包括該礦物的類、族、礦石名或巖石名、主要成分及產(chǎn)地加工。
原植(動)物需經(jīng)有關(guān)單位鑒定,確定原植(動)物的科名、中文名及拉丁學(xué)名,礦物的中文名及拉丁名。藥用部位是指植(動、礦)物經(jīng)產(chǎn)地加工后藥用的某一部分或全部。采收季節(jié)和產(chǎn)地加工是指保證藥材質(zhì)量的最佳采收季節(jié)和產(chǎn)地加工方法。
性狀
系指對生藥的外形、顏色、表面特征、質(zhì)地、斷面及氣味等的描述,除必須鮮用的按鮮品描述外,一般以完整的干生藥為主;易破碎的生藥還須描述破碎部分。描述要抓住主要特征,文字要簡練,術(shù)語需規(guī)范,描述應(yīng)確切。生藥性狀特征描述詳見第二章有關(guān)內(nèi)容。有關(guān)性狀特征的書寫格式參照現(xiàn)版藥典的類似藥材進行。
鑒別
包括顯微鑒別、物理化學(xué)鑒別、色譜或光譜鑒別及其它方法的鑒別。選用方法要求專屬、靈敏。
1.顯微鑒別
為生藥鑒定的重要手段之一,包括組織切片、粉末或表面制片、顯微化學(xué)反應(yīng)。
2.理化鑒別
包括呈色反應(yīng)、沉淀反應(yīng)、熒光反應(yīng)等,屬功能團的鑒別反應(yīng),凡有相同功能團的成分均可能呈陽性反應(yīng),因此專屬性不強,一般情況下,不宜作為質(zhì)量標準中最終鑒別項目。
3.色譜鑒別
是利用薄層色譜(TLC)、氣相色譜(GC)或高效液相色譜(HPLC)等對生藥進行真?zhèn)舞b定。具體方法參見第三章相關(guān)內(nèi)容。色譜鑒別應(yīng)設(shè)對照品或?qū)φ账幉膶φ铡LC法可以在一塊層析板上容納多個樣品及出現(xiàn)多個信息(斑點、色澤、Rf值等),只要一些特征斑點(甚至是未知成分)具再現(xiàn)性,就可以作為確認依據(jù)。同時因TLC不需特殊的儀器,操作簡便,加之近年來高效吸附劑、商品化的預(yù)制板、攝像裝置的應(yīng)用,極大的提高了分離效果、檢出靈敏度、準確性和重現(xiàn)性,使TLC法已成為目前應(yīng)用最多的生藥物理化學(xué)鑒別方法。GC法適用于含揮發(fā)性成分藥材的鑒別。一般結(jié)合含量測定進行。HPLC法較少用于鑒別,若含量測定采用了HPLC法或其它方法無法鑒別時,可同時用于鑒別。
4.光譜鑒別
在生藥鑒別時,由于多數(shù)藥材的提取物在270~280nm左右均可能有最大吸收,因而不能構(gòu)成某一藥材的鑒別特征,或特征性不強。所以在一般情況下,光譜直接用于鑒別的不多。如在特定的情況下,在與類似品或摻偽品對比研究的基礎(chǔ)上,能構(gòu)成鑒別特征的,也可應(yīng)用。
5.指紋圖譜
生藥指紋圖譜系指生藥經(jīng)過適當處理后,采用一定的分析手段,得到能夠標示該生藥特性的共有峰的圖譜。建立生藥指紋圖譜的目的是為了全面反映生藥所含內(nèi)在化學(xué)成分的種類和相對含量,進而反映生藥的整體質(zhì)量。指紋圖譜也是國際公認的控制天然產(chǎn)物質(zhì)量的有效方法。
生藥指紋圖譜必須同時具有系統(tǒng)性、特征性和重現(xiàn)性。
系統(tǒng)性是指指紋圖譜反映的化學(xué)成分應(yīng)包括有效組分群中的主要成分,或指標成分的全部。如大黃的有效成分為類化合物,則其指紋譜應(yīng)盡可能多地反映蒽醌類成分。
特征性是指指紋圖譜中反映的化學(xué)成分信息(具體表現(xiàn)為保留時間或位移值)是具有高度選擇性的,這些信息的綜合結(jié)果能特征地區(qū)分中藥的真?zhèn)闻c優(yōu)劣。
重現(xiàn)性指在規(guī)定的方法和條件下,不同的操作者和不同的實驗室所建立的指紋圖譜的誤差應(yīng)在允許的范圍之內(nèi)。
生藥指紋圖譜的研究和制訂有其具體的內(nèi)容和技術(shù)要求。簡述如下:
(1)名稱、漢語拼音按中藥命名原則制定。
(2)來源包括原植、動物的科名、中文名、拉丁名。
(3)供試品的制備應(yīng)根據(jù)生藥中所含化學(xué)成分的物理化學(xué)性質(zhì)和檢測方法的需要,選擇適宜的方法進行制備。制備方法必須確保該生藥的主要化學(xué)成分在指紋圖譜中被體現(xiàn)。應(yīng)說明選用制備方法的依據(jù)。如供試品需要提取、純化,應(yīng)考察提取溶劑、提取方法、純化方法等,提取、純化方法應(yīng)力求最大限度地保留供試品中的化學(xué)成分;如供試品需要粉碎檢測,應(yīng)考察粉碎方法、粒度等。
(4)參照物的制備應(yīng)說明參照物的選擇和試驗樣品制備的依據(jù)。應(yīng)根據(jù)供試品中所含成分的性質(zhì),選擇適宜的對照品或內(nèi)標物作為參照物。參照物的制備應(yīng)根據(jù)檢測方法的需要,選擇適宜的方法進行,并說明制備理由。
(5)檢測方法根據(jù)供試品的特點和所含化學(xué)成分的物理化學(xué)性質(zhì)選擇相應(yīng)的檢測方法。應(yīng)說明選擇檢測方法的依據(jù)和該檢測方法的原理,確定該檢測方法的方法學(xué)考察資料和相關(guān)圖譜(包括穩(wěn)定性、精密度和重現(xiàn)性)。對于含成分類型較多的生藥,如一種檢測方法或一張圖譜不能反映該生藥的固有特性,可以考慮采用多種檢測方法或一種檢測方法的多種測定條件,建立多張指紋圖譜。建立指紋圖譜所采用的色譜柱、薄層板等必須固定廠家和型號、規(guī)格,試劑、測定條件等也必須相應(yīng)固定。采用光譜法建立指紋圖譜,其相應(yīng)的檢測條件也必須固定。①穩(wěn)定性試驗主要考察供試品的穩(wěn)定性。取同一供試品,分別在不同時間檢測,考察色譜峰的相對保留時間、峰面積比值的一致性,確定檢測時間。②精密度試驗主要考察儀器的精密度。取同一供試品,連續(xù)進樣5次以上,考察色譜峰的相對保留時間、峰面積比值的一致性。采用高效液相色譜和氣相色譜制定指紋圖譜,在指紋圖譜中規(guī)定共有峰面積比值的各色譜峰,其峰面積比值的相對標準偏差RSD不得大于3%,其它方法不得大于5%。采用光譜方法檢測的供試品,參照色譜方法進行相應(yīng)考察,相對標準差RSD不得大于3%。
①指紋圖譜根據(jù)供試品的檢測結(jié)果,建立指紋圖譜。采用高效液相色譜法和氣相色譜法制定的指紋圖譜,其指紋圖譜的記錄時間一般為1小時;采用薄層掃描法制定指紋圖譜,必須提供從原點至溶劑前沿的圖譜;采用光譜方法制定的指紋圖譜,必須按各種光譜的相應(yīng)規(guī)定提供全譜。對于化學(xué)成分類型復(fù)雜的樣品,必要時可建立多張指紋圖譜。指紋圖譜的建立應(yīng)根據(jù)10批次以上供試品的檢測結(jié)果所給出的相關(guān)參數(shù)來制定。②共有指紋峰的標定采用色譜方法制定指紋圖譜,必須根據(jù)參照物的保留時間計算指紋峰的相對保留時間。根據(jù)10批次以上供試品的檢測結(jié)果,標定生藥的共有指紋峰。色譜法采用相對保留時間標定指紋峰,光譜法采用波長或波數(shù)標定指紋峰。③共有指紋峰面積的比值以對照品作為參照物的指紋圖譜,以參照物峰面積作為1,計算各共有指紋峰面積與參照物峰面積的比值;以內(nèi)標物作為參照物的指紋圖譜,則以共有指紋峰中其中一個峰(要求峰面積相對較大、較穩(wěn)定的共有峰)的峰面積作為1,計算其它各共有指紋峰面積的比值。各共有指紋峰的面積比值必須相對固定。生藥的供試品圖譜中各共有峰面積的比值與指紋圖譜各共有峰面積的比值比較,單峰面積占總峰面積大于或等于20%的共有峰,其差值不得大于±20%;單峰面積占總峰面積大于或等于10%,而小于20%的共有峰,其差值不得大于±25%;單峰面積占總峰面積小于10%的共有峰,峰面積比值不作要求,但必須標定相對保留時間。未達基線分離的共有峰,應(yīng)計算該組峰的總峰面積作為峰面積,同時標定該組各峰的相對保留時間。應(yīng)根據(jù)10批次以上供試品圖譜中各共有指紋峰面積的比值,計算平均比值,列出各批供試品的檢測數(shù)據(jù)。④非共有峰面積計算10批次以上供試品圖譜中非共有峰總面積及其占總峰面積的百分比,列出各批供試品的檢測數(shù)據(jù)。
(7)指紋圖譜的相似性評價
指紋圖譜的相似性需要應(yīng)用高等數(shù)學(xué)方法建立模型計算,一般采用兩種算法,一是相關(guān)系數(shù)方法,二是夾角余弦法。已經(jīng)有專家研制出指紋譜相似性評價軟件。
檢查
生藥質(zhì)量標準中的“檢查”部分是指生藥中可能摻入的一些雜質(zhì)以及與生藥質(zhì)量有關(guān)的項目,根據(jù)品種不同或具體情況,具有不同檢查內(nèi)容,是保證質(zhì)量的重要項目之一。
有關(guān)檢查項目常有:
1.雜質(zhì)
指基源與規(guī)定相符,但其性狀或部位與規(guī)定不符的藥材;來源與規(guī)定不同的物質(zhì);無機化合物雜質(zhì)如砂石、泥塊、塵土等。
2.藥用部分比例
為保證生藥質(zhì)量,有的生藥需規(guī)定藥用部位的比例。例如穿心蓮中穿心蓮葉不得少于35%。
3.灰分
灰分有總灰分及酸不溶性灰分,對測定生藥品質(zhì),頗為重要。根據(jù)生藥的具體情況,可規(guī)定其中一項或二項。易夾雜泥砂藥材或?qū)﹄y以加工處理和炮制也不易除去泥砂的生藥,應(yīng)規(guī)定總灰分。同一生藥來源不同,其總灰分含量也會相差懸殊。因此需多產(chǎn)地(或多購進地)的產(chǎn)品進行測定后,再訂出總灰分限度。不易夾雜泥砂或未經(jīng)涂抹而產(chǎn)品加工比較光潔的藥材,可不規(guī)定總灰。
一般程序方法
生藥的取樣
生藥的取樣是指選取供檢定用生藥樣品的方法。取樣的代表性直接影響到檢定結(jié)果的正確性。因此,必須重視取樣的各個環(huán)節(jié)。
1. 取樣前,應(yīng)注意品名、產(chǎn)地、規(guī)格等級及包件式樣是否一致,檢查包裝的完整性、清潔程度以及有無水跡、霉變或其他物質(zhì)污染等,詳細記錄。凡有異常情況的包件,應(yīng)單獨檢驗。
2. 從同批生藥包件中抽取檢定用樣品原則如下:生藥總包件數(shù)在100件以下的,取樣5件;100~1000件按5%取樣:超過1000件的,超過部分按1%取樣;不足5件的逐件取樣;對于貴重生藥,不論包件多少均逐件取樣。
3. 對破碎的、粉末狀的或大小在1cm以下的生藥,可用采樣器(探子)抽取樣品,每一包件至少在不同部位抽取2~3份樣品,包件少的抽取總量應(yīng)不少于實驗用量的3倍;包件多的,每一包件取樣量一般規(guī)定:一般生藥100~500g;粉末狀生藥25g;貴重生藥5~10g;個體大的生藥,根據(jù)實際情況抽取代表性的樣品。如個體較大時,可在包件不同部位(包件大的應(yīng)從10cm以下的深處)分別抽取。
4.將所取樣品混和拌勻,即為總樣品。對個體較小的生藥,應(yīng)攤成正方形,依對角線劃“×”字,使分為四等分,取用對角兩份;再如上操作,反復(fù)數(shù)次至最后剩余的量足夠完成必要的試驗以及留樣數(shù)為止,此為平均樣品。個體大的生藥,可用其他適當方法取平均樣品。平均樣品的量一般不得少于作真實性、純度和品質(zhì)優(yōu)良等實驗所需用量的3倍數(shù),即1/3供實驗室分析用,另1/3供復(fù)核用,其余1/3則為留樣保存,保存期至少一年。
雜質(zhì)檢查
生藥中混雜的雜質(zhì),系指來源與規(guī)定相同,但其性狀或部位與規(guī)定不符;來源與規(guī)定不同的物質(zhì);無機化合物雜質(zhì)如砂石、泥塊、塵土等。檢查方法可取規(guī)定量的樣品,攤開,用肉眼或擴大鏡(5~10倍)觀察,將雜質(zhì)揀出,如其中有可以篩分的雜質(zhì),則通過適當?shù)暮Y,將雜質(zhì)分出。然后將各類雜質(zhì)分別稱重,計算其在樣品中的百分數(shù)。如生藥中混存的雜質(zhì)與正品相似,難以從外觀鑒別時,可進行顯微、物理化學(xué)鑒別試驗,證明其為雜志后,計入雜質(zhì)重量中。對個體大的生藥,必要時可破開,檢查有無蟲蛀、霉爛或變質(zhì)情況,雜質(zhì)檢查所用的樣品量,一般按生藥取樣法稱取。
水分測定
水分的測定,是為了保證生物不因所含水分超過限度而發(fā)霉變質(zhì)。水分測定的方法常用的有烘干法和甲苯法。供測定用的生藥樣品,一般先破碎成直徑不超過3mm的顆粒或碎片,直徑和長度在3mm以下的花類、種子類、果實類藥材,可不破碎。
1. 烘干法 適用于不含或少含揮發(fā)性成分的生藥。取樣品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中,厚度不超過5mm,疏松樣品不超過10mm,精密稱定,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計算供試品中含有水分的百分數(shù)。
2. 甲苯法
適用于含揮發(fā)性成分的生藥,用化學(xué)純甲苯直接測定,必要時甲苯可先加少量蒸餾水,充分振搖后放置,將水層分離棄去,經(jīng)蒸餾后使用。儀器裝置如圖4-1。A為500ml的短頸圓底燒瓶;B為水分測定管;C為直形冷凝管,外管長40cm。使用前,全部儀器應(yīng)清潔,并置烘箱中烘干。測定時取樣品適量(約相當于含水量1~4ml),精密稱定,置A瓶中,加甲苯約200ml,必要時加入玻璃珠數(shù)粒。將儀器各部分連接,自冷凝管頂端加入甲苯,至充滿B管的狹細部分,將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開始沸騰時,調(diào)節(jié)溫度,使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出,即測定管刻度部分的水量不再增加時,將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗,再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜方法,將管壁上附著的甲苯推下,繼續(xù)蒸餾5分鐘,放冷至室溫,拆卸裝置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的銅絲推下,放置,使水分與甲苯完全分離(可加亞甲藍粉末少許,使水染成藍色,以便分離觀察)。檢讀水量,改算成供試品中含有水分的百分數(shù)。
減壓干燥法
適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。減壓干燥器的裝置:取直徑12cm左右的培養(yǎng)皿,加入新鮮五氧化二磷干燥劑適量,使鋪成0.5~1cm的厚度,放入直徑30cm的減壓干燥器中。測定時取供試品2~4g,混合均勻。分取約0.5~1g,置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱量瓶中,精密稱定,打開瓶蓋,放入上述減壓干燥器中,減壓至2.67kPa(20mmHg)以下持續(xù)半小時,室溫放置24小時。在減壓干燥器出口連接新鮮無水氯化鈣干燥管,打開活塞,待內(nèi)外壓一致,關(guān)閉活塞,打開干燥器,蓋上瓶蓋,取出稱瓶迅速精密稱定重量,計算供試品中含有水分的百分數(shù)。
也可應(yīng)用紅外線干燥法和導(dǎo)電法測定水分含量,迅速而簡便。
灰分測定
生藥中灰分的來源,包括生藥本身經(jīng)過灰化后遺留的不揮發(fā)性無機鹽,以及生藥表面附著的不揮發(fā)性無機鹽類,即總灰分。同一種生藥,在無外來摻雜物時,一般都有一定的總灰分含量范圍。規(guī)定生藥的總灰分限度,對于保證生藥的品質(zhì)和純凈程度,有一定的意義。如果總灰分超過一定限度,表明摻有泥土、砂石等無機物質(zhì)。有些生藥本身含有的無機物差異較大,尤其是含多量草酸鈣結(jié)晶的生藥,測定總灰分有時不足以說明外來無機物的存在,還需要測定酸不溶性灰分,即不溶于10%鹽酸中的灰分。因生藥所含的無機鹽類(包括鈣鹽)大多可溶于稀鹽酸中而除去,而來自泥沙等的硅酸鹽類則不溶解而殘留,故測定酸不溶性灰分能較準確地表明生藥中是否有泥沙等摻雜及其含量。
1. 總灰分測定法
供測定樣品須粉碎,使能通過二號篩,混合均勻后,稱取樣品2~3g(如需測定酸不溶性灰分,可取3~5g),置熾灼至恒重的堝中,稱定重量(準確至0.01g),緩緩熾熱,注意避免燃燒,至完全碳化時,逐漸升高溫度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。根據(jù)殘渣重量,計算供試品中含總灰分的百分數(shù)。如樣品不易灰化,可將坩堝放冷,加熱蒸餾水或10%硝酸銨溶液2ml,使殘渣濕潤,然后置水浴上蒸干,殘渣照前法灼熾,至坩堝內(nèi)容物完全灰化。
2. 酸不溶性灰分測定法
取上項所得的灰分,在坩堝中加入稀鹽酸10ml,用表面皿覆蓋坩堝,置水浴上加熱10分鐘,表面皿用熱蒸餾水5ml沖洗,洗液并入坩堝中,用無灰濾紙濾過,坩堝內(nèi)的殘渣用蒸餾水洗于濾紙上,并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止,濾渣連同濾紙移至同一坩堝中,干燥,熾灼至恒重。根據(jù)殘渣重量,計算供試品中含酸不溶性灰分的百分數(shù)。
浸出物的測定
對于有效成分尚不明確或尚無精確定量方法的生藥,一般可根據(jù)已知成分的溶解性質(zhì),選用水或其它適當溶劑為溶媒,測定一藥中可溶性物質(zhì)的含量,以示生藥的品質(zhì)。通常選用水,一定濃度的乙醇(或甲醇)、乙醚作浸出物測定。供測定的生藥樣品須粉碎,使能通過二號篩,并混合均勻。
1. 水溶性浸出物測定
(1)冷浸法:取樣品約4g,稱定重量(準確至0.01g),置250~300ml的錐形瓶中,精密加入水100ml,塞緊,冷浸,前6小時內(nèi)時時振搖,再靜置18小時,用干燥濾器迅速濾過,精密量取濾液20ml,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小時,移置干燥器中,冷卻30分鐘,迅速精密稱定重量,以干燥品計算供試品中含水溶性浸出物的百分數(shù)。
(2)熱浸法:取樣品約2~4g,稱定重量(準確至0.01g),置250~300ml的錐形瓶中,精密加入水50~100ml,塞緊,稱定重量,靜止1小時后,連接回流冷凝管,加熱至沸騰,并保持微沸1小時。放冷后,取下錐形瓶,塞緊,稱定重量,用水補足減失的重量,搖勻,用干燥濾器濾過。
2. 醇溶性浸出物測定
取適當濃度的乙醇或甲醇代替水為溶媒。照水溶性浸出物測定法進行(熱浸法須在水浴上加熱)。
3. 醚溶性浸出物測定 取樣品2~4g,稱定重量(準確至0.01g),置于已恒重燒瓶的脂肪油抽出器中,用乙醚作溶劑,水浴加熱4~6小時,放冷,以少量乙醚沖洗回流器,洗液接入蒸餾瓶中,低溫蒸去乙醚,于105℃干燥3小時,移置干燥器中,冷卻30分鐘,迅速稱定重量,以干燥品計算供試品中含醚溶性浸出物的百分數(shù)。
揮發(fā)油測定
適用于含較多量揮發(fā)油的生藥。測定用的樣品,一般須粉碎使能通過二號至三號篩,并混合均勻,儀器裝置如圖4-2。(注:裝置中揮發(fā)油測定的支管分岔處應(yīng)與基準線平行)
測定法 甲法:適用于測定相對密度在1.0以下的揮發(fā)油。取樣品適量(約相當于含揮發(fā)油0.5~1.0ml),穩(wěn)定重量(準確至0.01g),置1000ml的燒瓶中,加水300~500ml(或適量)與玻璃珠數(shù)粒,振搖混合后,連接揮發(fā)油測定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿芳香油測定器(有0.1ml的刻度)的刻度部分,并溢流入燒瓶時為止,置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸,并保持微沸約5小時,至測定器中油量不再增加,停止加熱,放置片刻,開啟測定器下端的活塞,將水緩緩放出,至油層上端到達刻度0線上面5mm處為止。放置1小時以上,再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊,讀取揮發(fā)油量,并計算供試品中含揮發(fā)油的百分數(shù)。
乙法:適用于測定相對密度在1.0以上的揮發(fā)油。取水約300ml與玻璃珠數(shù)粒,置燒瓶中,連接芳香油測定器,自測定器上端加水便充滿刻度部分,并溢流入燒瓶時為止,再用移液管加入二甲苯1ml,然后連接回流冷凝管。將燒瓶內(nèi)容物加熱至沸騰,并繼續(xù)蒸餾,其速度以保持冷凝管的中部呈冷卻狀態(tài)為度,30分鐘后,停止加熱,放置15分鐘以上,讀取二甲苯的容積。然后照甲法自“取樣品適量”起,依法測定,自油層量中減去二甲苯量,即為揮發(fā)油量,再計算供試品含有揮發(fā)油的百分數(shù)。
參考資料 >