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硬脂酸鎂
來源:互聯網

硬脂酸鎂為白色無砂性的細粉;微有特臭;與皮膚接觸有滑膩感。本品在水、乙醇或乙醚中不溶,主要用作潤滑劑、抗粘劑、助流劑。特別適宜油類、浸膏類藥物的制粒,制成的顆粒具有很好的流動性和可壓性。在直接壓片中用作助流劑。還可作為助留劑、澄清劑和滴泡劑,以及液體制劑的助懸劑、增稠劑

基本信息

中文名稱:硬脂酸鎂

英文名稱: stearate

CAS號:557-04-0

分子式:C36H70MgO4

化學結構:

分子量:591.24000

精確質量 : 591.24600

太平洋西南航空182號航班空難:52.60000

LogP:12.50830

物化性質

外觀與性狀:白色粉末

密度:1.028g/cm

熔點:200 ℃

沸點:359.4oC at 760 mmHg

閃點:162.4oC

折射率:1.45 (25oC)

水溶解性:能溶于熱醇,不溶于水

儲存條件:室溫儲存,密封陰涼干燥通風處保存,請勿與氧化性物質接觸

計算化學數據

1.疏水參數計算參考值(XlogP):無

2.氫鍵供體數量:0

3.氫鍵受體數量:4

4.可旋轉化學鍵數量:30

5.互變異構體數量:無

6.拓撲分子極性表面積80.3

7.重原子數量:41

8.表面電荷:0

9.復雜度:196

10.同位素原子數量:0

11.確定原子立構中心數量:0

12.不確定原子立構中心數量:0

13.確定化學鍵立構中心數量:0

14.不確定化學鍵立構中心數量:0

15.共價鍵單元數量:3

合成方法

1.十八酸鈉的制備將4.25份氫氧化鈉溶于50份水中,升溫至85℃備用。將25份硬脂酸投入反應釜,加熱水500份,攪拌下溶解,調節溫度為85~90℃。將已制備好的氫氧化鈉溶液,在攪拌下徐徐加入到硬脂酸水溶液中,保持溫度75~80℃,攪拌下反應至終點。產物硬脂酸鈉液保溫備用。

2.硬脂酸鎂的制備將硫酸鎂15份溶解于150份水中,升溫至55℃,并緩緩加入到已制備的硬脂酸鈉溶液中,在攪拌下進行復分解反應,反應生成的硬脂酸鎂以固體析出。反應完成后,靜置分出清液,然后經水洗、離心脫水、于80~85℃下干燥,即得成品。

3.將46.6g硬脂酸用164mL的1mol/L氫氧化鈉中和,得到50g十八酸鈉在2L水中。將制得的硬脂酸鈉溶液加熱到80℃,滴加由20g氯化鎂溶于100mL水中制得的溶液,不斷攪拌后,很快析出白色沉淀。冷卻后濾出,用水洗至無氯離子存在,最后用乙醇洗。將10g產品置于放有濃硫酸的真空干燥器中4周,得到產品A[Mg(C18H35O2)2·2H2O]。將剩余的產品溶解在苯中并回流加熱20min,將上層的黃色液體層趁熱倒出,并蒸發至干,得到的固體物可用苯重結晶,即得到產物Mg(C18H35O2)2。產品A在烘箱中于105℃下烘2h后也轉變為無水物產品B。

藥物分析

性狀

本品為白色輕松無砂性的細粉;微有特臭;與皮膚接觸有滑膩感。本品在水、乙醇或乙醚中不溶。

鑒別

(1)取本品5.0g,置圓底燒瓶中,加無過氧化物乙醚50mL、稀硝酸20mL與水20mL,加熱回流至完全溶解,放冷,移至分液漏斗中,振搖,放置分層,將水層移人另一分液漏斗中;用水提取乙醚層2次,每次4mL。,合并水層后用無過氧化物乙醚15mL清洗水層,將水層移人50mL量瓶中,加水稀至刻度,搖勻,作為供試品溶液,應顯鎂鹽的鑒別反應。

(2)在硬脂酸軟脂酸相對含量檢查項下記錄的色譜圖中,供試品溶液色譜中兩主峰的保留時間應分別與對照品溶液兩主峰的保留時間一致。

含量測定

取本品約0.2g,精密稱定,加正丁醇乙醇(1:1)溶液50ml,加濃氨溶液5tnl與氨-氣化緩沖液(pHlO.O)3ml,再精密加人乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/U25ml)與鉻黑T指示劑少許,混勻,于40?50滴:水浴上加熱至溶液澄清,用鋅滴定液(0.05md/L)滴定至溶液自藍色轉變為紫色,并將滴定的結果用空白試驗校正.每lml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于1.215mg的Mg。

質量標準

氧化鎂含量:6.7-7.5%

硫酸鹽:≤0.6%

氯化物:≤0.15%

重金屬:≤5ppm

危險說明

危險代碼:Xi

危險等級:36/37/38

安全等級:26

海關編碼:29157030

測定方法

方法名稱: 硬脂酸鎂—氧化鎂的測定—中和滴定法

應用范圍: 本方法采用滴定法測定硬脂酸鎂中氧化鎂的含量。

本方法適用于硬脂酸鎂。

方法原理: 供試品加硫酸滴定液(0.05mol/L)50mL,煮沸至油層澄清,繼續加熱10分鐘,放冷,加甲基橙指示液12滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,計算硬脂酸鎂含量。

試劑:

1. 水

2. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)

3. 甲基橙指示液:取甲基橙0.1g,加水100mL使溶解,即得。

4. 硫酸滴定液(0.05mol/L)

5.基準鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設備:

試樣制備:

1.氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)

配制:取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL。

標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解;加phenolphthalein指示液2滴,用本液滴定,在接近終點時,應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。

貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內各插入玻璃管1支,1管與堿石灰管相連,1管供吸出本液使用。

2. 硫酸滴定液(0.05mol/L)

配制:取硫酸3mL,緩緩注入適量的水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。

標定:取在270-300℃干燥恒重的基準無水碳酸鈉約0.15g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色變為紫紅色時,煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續滴定至溶液顏色有綠色變為暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.05mol/L)相當于5.30mg的無水碳酸鈉。根據本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。

操作步驟: 取本品約1.0g,精密稱定,精密加硫酸液(0.05mol/L)50mL,煮沸至油層澄清,繼續加熱10分鐘,放冷,加甲基橙指示液12滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL硫酸滴定液(0.05mol/L)相當于2.016mg的MgO。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

硬脂酸鎂用途

1.該品用作聚氯乙烯熱穩定劑,以及化妝品面粉、潤膚油膏和醫藥片劑原料(賦形藥、潤滑藥);用于校木粉中使之潤滑光亮透明;油漆工業作透明平光劑等。

2.廣泛用于食品、醫藥、涂料、塑料、橡膠、紡織等。

3.是新型藥用輔料,可作固體制劑的成膜包衣材料、膠體液體制劑的增稠劑混懸劑等。

4.化妝品中用于粉類產品,可增進黏附性,潤滑性,還可作為醫藥片劑原料。

藥典修訂

含量測定 :取本品約0.2g,精密稱定,加正丁醇乙醇(1:1)溶液50ml,加濃氨溶液5ml與氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)3ml,再精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)25ml與鉻黑T指示劑少許,混勻,在40-50℃水浴上加熱至溶液澄清,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自藍色轉變為紫色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于1.215mg的Mg。

儲存

儲存在密閉的容器中。請勿與氧化性物質接觸。儲存于陰涼,干燥,通風良好的地方遠離不相容物質。

參考資料 >

硬脂酸鎂.化源網.2024-10-24

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