本內(nèi)又稱東當(dāng)歸酞內(nèi)酯,微黃色帶香味的油狀物。來源于傘形科植物東當(dāng)歸,動物實驗顯示具有明顯的平喘作用及中樞神經(jīng)系統(tǒng)抑制作用。
概念
ligustilide
又稱東當(dāng)歸酞內(nèi)酯。
微黃色帶香味的油狀物。沸點168~169℃(800Pa)。折射率nD251.5649。
來源于傘形科植物東當(dāng)歸,川芎(L.walli chii Franch.)中性油,當(dāng)歸[Angelica sinensis(Oliv.)Diels]的根等。
動物實驗顯示具有明顯的平喘作用及中樞神經(jīng)系統(tǒng)抑制作用。
藁本內(nèi)酯的測定方法
方法名稱:藁本內(nèi)酯的測定-薄層掃描法
應(yīng)用范圍:本方法采用薄層掃描法測定產(chǎn)舒康顆粒中藁本內(nèi)酯的含量。
本方法適用于舒康顆粒中藁本內(nèi)酯的含量測定。
方法原理:供試品用乙醇提取后,點樣、分離,用薄層掃描儀進(jìn)行掃描,用紫外吸收檢測器,選用290nm作檢測波長,370nm作參比波長,測定藁本內(nèi)酯峰面積,計算出其含量。
試劑: 1.乙酸乙酯
2.石油醚
3.無水乙醇
4.甲苯
5.甲醇
儀器設(shè)備: 1. 薄層掃描儀
1.2 薄層板:硅膠G板。
1.3 紫外吸收檢測器
2. 色譜條件
2.1 展開劑:乙酸乙酯 石油醚(0.5:9.5),上行展開。
2.2 顯色:紫外燈下(365nm)觀察,呈現(xiàn)亮藍(lán)色熒光斑點。
2.3 檢測波長:λS:290nm,λR:370nm。
2.4 掃描參數(shù):雙波長反射式鋸齒形掃描,狹縫:0.4mm×0.4mm。
試樣制備: 1. 對照品溶液的制備
精密稱取藁本內(nèi)酯對照品1mg,置于2m1量瓶中,加乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。
2. 供試品溶液的制備
精密稱取過40目篩本品約lg,精密加入無水乙醇15mL,密閉冷浸24h。離心,取上清液,作為供試品溶液。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟:在硅膠G板上,藁本內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)品液及供試品溶液點5ml。乙酸乙酯 石油醚(0.5:9.5)展開,采用雙波長薄層掃描法,λS=290nm,λR=370nm,外標(biāo)法定量,計算出藁本內(nèi)酯含量。
參考文獻(xiàn):中成藥,雙波長薄層掃描法測定產(chǎn)舒康顆粒中藁本內(nèi)酯的合量,2004,26(1),p73。
參考資料 >