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電子衍射
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當(dāng)電子波(具有一定能量的電子)落到晶體上時(shí),被晶體中原子散射,各散射電子波之間產(chǎn)生互相干涉現(xiàn)象。晶體中每個(gè)原子均對(duì)電子進(jìn)行散射,使電子改變其方向和波長(zhǎng)。在散射過(guò)程中部分電子與原子有能量交換作用,電子的波長(zhǎng)發(fā)生變化,此時(shí)稱非彈性散射;若無(wú)能量交換作用,電子的波長(zhǎng)不變,則稱彈性散射。在彈性散射過(guò)程中,由于晶體中原子排列的周期性,各原子所散射的電子波在疊加時(shí)互相干涉,散射波的總強(qiáng)度在空間的分布并不連續(xù),除在某一定方向外,散射波的總強(qiáng)度為零。

歷史

1927年,C.J.戴維孫和L.H.雷斯特·革末在觀察單晶表面對(duì)能量為100電子伏的電子束進(jìn)行散射時(shí),發(fā)現(xiàn)了散射束強(qiáng)度隨空間分布的不連續(xù)性,即晶體對(duì)電子的衍射現(xiàn)象。幾乎與此同時(shí),G.P.湯姆孫和A.里德用能量為2萬(wàn)電子伏的電子束透過(guò)多晶薄膜做實(shí)驗(yàn)時(shí),也觀察到衍射圖樣。電子衍射的發(fā)現(xiàn)證實(shí)了L.V.路易·德布羅意提出的電子具有波動(dòng)性的設(shè)想,構(gòu)成了量子力學(xué)的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

裝置

最簡(jiǎn)單的電子衍射裝置。從陰極K發(fā)出的電子被加速后經(jīng)過(guò)陽(yáng)極A的光闌孔和透鏡L到達(dá)試樣S上,被試樣衍射后在熒光屏或照相底板P上形成電子衍射圖樣。由于物質(zhì)(包括空氣)對(duì)電子的吸收很強(qiáng),故上述各部分均置于真空中。電子的加速電壓一般為數(shù)萬(wàn)伏至十萬(wàn)伏左右,稱高能電子衍射。為了研究表面結(jié)構(gòu),電子加速電壓也可低達(dá)數(shù)千甚至數(shù)十伏,這種裝置稱低能電子衍射裝置。

模式

電子衍射可用于研究厚度小于0.2微米的薄膜結(jié)構(gòu),或大塊試樣的表面結(jié)構(gòu)。前一種情況稱透射電子衍射,后一種稱反射電子衍射。作反射電子衍射時(shí),電子束與試樣表面的夾角很小,一般在1゜~2゜以內(nèi),稱掠射角。

自從60年代以來(lái),商品透射電子顯微鏡都具有電子衍射功能(見(jiàn)電子顯微鏡),而且可以利用試樣后面的透鏡,選擇小至1微米的區(qū)域進(jìn)行衍射觀察,稱為選區(qū)電子衍射,而在試樣之后不用任何透鏡的情形稱高分辨電子衍射。帶有掃描裝置的透射電子顯微鏡可以選擇小至數(shù)千埃甚至數(shù)百埃的區(qū)域作電子衍射觀察,稱微區(qū)衍射。入射電子束一般聚焦在照相底板上,但也可以聚焦在試樣上,此時(shí)稱會(huì)聚束電子衍射。

理論

電子衍射和X射線衍射一樣,也遵循布喇格公式2dsinθ=λ(見(jiàn)X射線衍射)。當(dāng)入射電子束與晶面簇的夾角θ、晶面間距和電子束波長(zhǎng)λ三者之間滿足布喇格公式時(shí),則沿此晶面簇對(duì)入射束的反射方向有衍射束產(chǎn)生。電子衍射雖與X射線衍射有相同的幾何原理。但它們的物理內(nèi)容不同。在與晶體相互作用時(shí),X射線受到晶體中電子云的散射,而電子受到原子核及其外層電子所形成勢(shì)場(chǎng)的散射。除以上用布喇格公式或用倒易點(diǎn)陣和反射球來(lái)描述產(chǎn)生電子衍射的衍射幾何原理外,嚴(yán)格的電子衍射理論從薛定諤方程Hψ=Eψ出發(fā),式中ψ為電子波函數(shù),E表示電子的總能量,H為哈密頓算子,它包括電子從外電場(chǎng)得到的動(dòng)能和在晶體靜電場(chǎng)中的勢(shì)能。若解此方程時(shí),考慮到其勢(shì)能遠(yuǎn)小于動(dòng)能,認(rèn)為衍射束遠(yuǎn)弱于入射束,忽略掉方程中的二級(jí)小量,則所得的解稱運(yùn)動(dòng)學(xué)解,此解與上述衍射幾何原理相一致。建立在薛定諤方程運(yùn)動(dòng)學(xué)解基礎(chǔ)上的電子衍射理論稱電子衍射運(yùn)動(dòng)學(xué)理論,此理論的物理內(nèi)容是忽略了衍射波與入射波之間以及衍射波彼此之間的相互作用。若在解方程時(shí)作較高級(jí)的近似,例如認(rèn)為衍射束中除一束(或二束、或三束、……、或n-1束)外均遠(yuǎn)弱于入射束,則所得的解稱雙光束(或三光束、或四光束、……、或n光束)動(dòng)力學(xué)解。建立在動(dòng)力學(xué)解基礎(chǔ)上的電子衍射理論稱電子衍射動(dòng)力學(xué)理論。

衍射圖

也可以和X射線衍射情況一樣,用倒易點(diǎn)陣和反射球來(lái)描述產(chǎn)生電子衍射的條件,只是電子的波長(zhǎng)遠(yuǎn)短于X射線,所以反射球的曲率很小。按照阿諾德·索末菲公式,電子散射強(qiáng)度隨散射角的增大而迅速下降。于是,有效反射球面的面積不

電子衍射大,可以把反射球面近似地看作通過(guò)倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)且垂直于入射電子束的平面。電子衍射圖便是從反射球球心出發(fā)時(shí),通過(guò)倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)且垂直于入射電子束的倒易點(diǎn)陣平面在照相底板上的投影。一般,單晶體的電子衍射圖呈規(guī)則分布的斑點(diǎn),多晶的電子衍射圖呈一系列同心圓,非晶態(tài)物質(zhì)的電子衍射圖呈一系列彌散的同心圓。單晶體的會(huì)聚束電子衍射圖則呈規(guī)則分布的衍射圓盤。

當(dāng)晶體較厚且甚完整時(shí),可以得到一種由非彈性散射效應(yīng)而形成的衍射圖。因?yàn)樵谏⑸溥^(guò)程中部分透過(guò)上層晶體的電子保持其波長(zhǎng)不變,但略改變了方向。對(duì)于下層晶體而言,入射電子便分布在以原入射電子束為軸的圓錐內(nèi)。這時(shí)的電子衍射圖由許多對(duì)相互平行的黑、白線所組成,這種衍射圖稱菊池衍射圖,可以用來(lái)精確測(cè)定晶體的取向。

種類

二維晶體點(diǎn)陣

如果我們把晶體結(jié)構(gòu)分析局限于表面原子層,可以發(fā)現(xiàn)表層原子排列的規(guī)則不一定保持其內(nèi)部三維點(diǎn)陣的連續(xù)性,即未必與內(nèi)部平行的原子面相同(見(jiàn)晶體表面)。為了用電子衍射方法研究這種表層的二維結(jié)構(gòu),必須滿足以下兩個(gè)條件:①入射束波長(zhǎng)足夠短,根據(jù)二維點(diǎn)陣衍射的布喇格方程,波長(zhǎng)應(yīng)小于點(diǎn)陣周期;②電子束的穿透和逸出深度限于表面幾個(gè)原子層。最能滿足上述要求的是利用低能(50~500eV)電子束和掠射角接近于零的高能(30~50keV)電子束作為表層結(jié)構(gòu)分析的微探針,分別稱為低能電子衍射(lowenergyelectrondiffraction)和反射式高能電子衍射(reflectedhighenergyelectrondiffraction)。

低能電子衍射

電子衍射一束低能量電子平行地入射樣品表面,在全部背向散射的電子中,約有1%為彈性背散射電子(能量與入射電子相同)。由于表面原子排列的點(diǎn)陣特性,這種電子的彈性相干散射將在接收陽(yáng)極的熒光屏上顯示規(guī)則的斑點(diǎn)花樣。為了檢測(cè)低能電子的微弱信號(hào),通常采用所謂后加速(post-acceleration)技術(shù),由樣品表面背散射的電子在穿過(guò)和樣品同電位的柵極G1以后,才受到處于高電位的接收陽(yáng)極的加速,并撞擊到熒光屏上產(chǎn)生可供觀察或記錄的衍射斑點(diǎn)。柵極G2比電子槍燈絲稍負(fù),用以阻擋非彈性散射電子通過(guò),降低花樣的背景。為了研究真正的表層結(jié)構(gòu),必須嚴(yán)格控制分析室內(nèi)因殘余氣體吸附引起的污染,一般需保持10-9~10-10Torr(10-7~10-8Pa)的超高真空。

隨著表面科學(xué)的發(fā)展,低能電子衍射在研究表面結(jié)構(gòu)、表面缺陷、氣相沉積表面膜的生成(如外延生長(zhǎng))、氧化膜的結(jié)構(gòu)、氣體的吸附和催化過(guò)程等方面,得到了廣泛的應(yīng)用。低能電子衍射常與俄歇電子譜儀(AES)、電子能譜化學(xué)分析儀(ESCA)等組合成多功能表面分析儀,因?yàn)樗鼈冊(cè)诔哒婵找蠛捅粰z測(cè)電子信息的能量范圍等方面都比較接近。

低能電子衍射(LEED),是將能量為5~500eV范圍的單色電子入射于樣品表面,通過(guò)電子與晶體相互作用,一部分電子以相干散射的形式反射到真空中,所形成的衍射束進(jìn)入可移動(dòng)的接收器進(jìn)行強(qiáng)度測(cè)量,或者再被加速至熒光

反射式高能

如果采用30~50kV的電子槍加速電壓,電子波長(zhǎng)范圍在0.00698~0.00536nm之間,用這樣能量的平行電子束以小于1°的掠射角入射樣品表面,即為反射式高能電子衍射。RHEED也能以與LEED相當(dāng)?shù)撵`敏度檢測(cè)表面結(jié)構(gòu)。

反射式高能電子衍射是一種研究晶體外延生長(zhǎng)、精確測(cè)定表面結(jié)晶狀態(tài)以及表面氧化、還原過(guò)程等的有效分析手段。由于接收系統(tǒng)的改進(jìn),在多功能表面分析儀中RHEED和LEED都能進(jìn)行,使表面結(jié)構(gòu)的研究更為方便。

區(qū)別

電子衍射是物質(zhì)波的衍射,因?yàn)殡娮邮且环N粒子,可以認(rèn)為是一種實(shí)物,雖然它很小,畢竟是可以被人看到的真實(shí)物質(zhì),是一種粒子特性

X射線是一種電磁波,不是一種實(shí)物...所以更多的表現(xiàn)出波的特性

波是可以產(chǎn)生反射和衍射的,這是波的基本性質(zhì),當(dāng)初證明光是一種電磁波,就是證明它有反射和衍射的性質(zhì),所以X射線能衍射不奇怪

但物質(zhì)(電子)能衍射就奇怪了,還得從前說(shuō)起

阿爾伯特·愛(ài)因斯坦認(rèn)為,波有粒子特性(波粒二象性),而路易·德布羅意大膽猜想,物質(zhì)也有波的性質(zhì),稱其為物質(zhì)波若干年后,幾位年輕的科學(xué)家,用電子(一種粒子物質(zhì))做了光柵衍射成功,證明他的猜想正確..

電子顯微鏡

1、電子顯微鏡中的電子衍射

電子束透過(guò)試樣后,會(huì)產(chǎn)生透射束和不同角度的衍射束,它們分別在物鏡的后焦面上形成一個(gè)中心斑點(diǎn)(透射束)和多個(gè)衍射斑點(diǎn)。然后,這些斑點(diǎn)作為新的光源在物鏡的像平面上成像。通過(guò)調(diào)整中間鏡電流,使中間鏡的物平面與物鏡的后焦面重合,則在中間鏡的像平面上可形成放大的衍射斑點(diǎn)像,進(jìn)一步經(jīng)投影鏡放大后,便可在電鏡的熒光屏上觀察到衍射斑點(diǎn)像。因此在電子顯微鏡中可以通過(guò)調(diào)節(jié)中間鏡的電流方便地得到晶體對(duì)電子束的衍射像。

2、相機(jī)常數(shù)的測(cè)定

對(duì)一臺(tái)電子顯微鏡來(lái)講,若加速電壓一定,電子波長(zhǎng)λ一定,因試樣到熒光屏的距離L是基本不變的,故式(Rd=Lλ)中的Lλ是一個(gè)常數(shù),稱之為電子顯微鏡的相機(jī)常數(shù)。在電子衍射分析時(shí),需要測(cè)定相機(jī)常數(shù)。測(cè)定方法簡(jiǎn)單,是在同樣的加速電壓條件下,拍攝已知晶體點(diǎn)陣的標(biāo)樣的電子衍射圖像,由此標(biāo)樣衍射圖像上測(cè)量出的各衍射點(diǎn)的R值,并和對(duì)應(yīng)的標(biāo)樣晶體的各d值相乘,按式(Rd=Lλ)即可計(jì)算出Lλ值。常用的標(biāo)樣有金或鋁制成的多晶薄膜。

3、選區(qū)電子衍射

在電子顯微鏡觀察試樣時(shí),往往在一副圖像中有較多的晶粒,而分析時(shí)通常只需對(duì)觀察到的某一種或者某一顆粒作晶體結(jié)構(gòu)分析,因此,在電子顯微鏡中設(shè)有選區(qū)電子衍射,即可對(duì)顯微組織中局部區(qū)域進(jìn)行電子衍射分析。通過(guò)在物鏡像平面內(nèi)插入一個(gè)孔徑可調(diào)節(jié)的光闌來(lái)限制衍射區(qū)域,稱選區(qū)電子衍射。

4、高分辨率電子衍射

在選區(qū)電子衍射時(shí),由于中間鏡和投射鏡把物鏡后焦面上形成的電子衍射花樣放大,相機(jī)常數(shù)和斑點(diǎn)尺寸被放大Mi·Mp倍(Mi為中間鏡的放大倍數(shù),Mp為投影鏡的放大倍數(shù)),所以電子衍射的分辨力不高。高分辨率衍射裝置把試樣放在投影鏡附近,試樣以上的透鏡均參與照明系統(tǒng)提供細(xì)聚焦的平行電子束,試樣以下的透鏡關(guān)閉,此時(shí)相機(jī)常數(shù)與電流無(wú)關(guān),猶如一臺(tái)普通的電子衍射儀。如提高高壓穩(wěn)定度和精確測(cè)定λ值,可得到相對(duì)誤差達(dá)10-4的晶面間距值,與X射線衍射精度相當(dāng)。

參考資料 >

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