升華硫?yàn)辄S色結(jié)晶性粉末,有微臭,在水或乙醇中幾乎不溶。
性狀
本品為黃色結(jié)晶性粉末;有微臭。
本品在水或乙醇中幾乎不溶。
鑒別
(1) 本品燃燒時(shí)火焰為藍(lán)色,并有二氧化硫的刺激性臭氣。
(2) 取本品,熱至約115℃,即熔融成黃色的流動(dòng)液;熱至約160℃,色變深,質(zhì)
變稠。
檢查
酸度 取本品1.0g,加新沸過(guò)的冷水25ml,強(qiáng)力振搖后,加phenolphthalein指示液
數(shù)滴與氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)0.10ml,應(yīng)顯淡紅色。
細(xì)度 取本品 10.0g,用八號(hào)篩過(guò)篩,如有結(jié)塊,可將團(tuán)塊輕輕拍碎后過(guò)篩。通過(guò)
八號(hào)篩的粉末不得少于85.0%。
熾灼殘?jiān)?不得過(guò)0.2%(附錄Ⅷ N)。
鹽 取本品0.5g,加氨試液15ml,浸漬3小時(shí),濾過(guò);分取濾液5ml ,置水浴上
蒸干后,加硝酸1ml ,再蒸干,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(附錄Ⅷ J第一法),
應(yīng)符合規(guī)定(0.0012%)。
含量測(cè)定
取本品,置五氧化二磷干燥器中干燥4小時(shí)后,取約35mg,精密稱(chēng)定,
照氧瓶燃燒法(附錄Ⅶ C)進(jìn)行有機(jī)破壞,以過(guò)氧化氫試液5ml與水10ml為吸收液,俟燃
燒完畢后,將燃燒瓶置冰浴中冷卻并時(shí)時(shí)振搖約20分鐘,使生成的煙霧完全吸收后,煮
沸2 分鐘,放冷至室溫,加入phenolphthalein指示液2 滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,并
將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml 的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于1.603mg 的硫。
測(cè)定方法
方法名稱(chēng):升華硫—硫的測(cè)定—中和滴定法
應(yīng)用范圍:本方法采用滴定法測(cè)定升華硫中硫的含量。
本方法適用于升華硫。
方法原理:供試品加甲醇溶解后,加水與酚紅指示液,用氫氧化鈉滴定液滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,根據(jù)滴定液使用量,計(jì)算硫的含量。
試劑: 1. 甲醇
2. 乙醇
3.酚紅指示液
5. phenolphthalein指示液
6. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設(shè)備:
試樣制備: 1.酚紅指示液
取酚紅0.1g,加0.2mol/L氫氧化鈉溶液1.4mL、90%乙醇5mL,微溫使溶解,加20%乙醇稀釋至250mL。
2. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)
配制:取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數(shù)日,澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過(guò)的冷水使成1000mL,搖勻。
標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱(chēng)定,加新沸過(guò)的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解,加phenolphthalein指示液2滴,用本液滴定,在接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與堿石灰管相連,1管供吸出本液使用。
3. 酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
操作步驟:取供試品,置五氧化二磷干燥器中干燥4小時(shí)后,精密稱(chēng)取約35mg,照氧瓶燃燒法進(jìn)行有機(jī)破壞,以過(guò)氧化氫試液5mL與水10mL為吸收液,俟燃燒完畢后,將燃燒瓶置冰浴中冷卻并時(shí)時(shí)振搖約20分鐘,使生成的煙霧完全吸收后,煮沸2分鐘,放冷至室溫,加入phenolphthalein指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于1.603mg的S。
注:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
參考文獻(xiàn):中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,一部,p.53。
其它信息
【類(lèi)別】殺蟲(chóng)藥。
【貯藏】密封保存。
【制劑】硫軟膏
CAS 編號(hào):7704-34-9
參考資料 >