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三甲基硅基
來源:互聯網

雙(三甲基硅基)氨基鋰(簡稱LiHMDS)是一種有機硅化合物化學式為[(CH3)3Si]2NLi。這種無色固體是一種非親核性的強堿,可用于去質子化反應并可用作配體

物質簡介

外觀:白色粉末

熔點:55-56°C

沸點:73℃

溶解度:水中分解,溶解于四氫呋喃己烷

密度:0.891g/mLat25°C

折射率:n20/D1.425(lit.)

閃點:48°F

儲存條件:below5°C

比重:0.891

敏感性:Air&MoistureSensitive

水解敏感性:reacts rapidly with moisture,液態水,protic solvents

分子結構

硅氮烷基鋰可用于制備低配位數的金屬配位化合物,因為配體(TMS)2N-的位阻很大。這樣的例子有M[ChemicalbookN(TMS)2]3(M=Sc,Ti,V,Fe;TMS=(CH3)3Si)。與三甲基一氯硅烷反應產生三(三甲基硅基)胺,其中氮的配位數為3,空間構型為平面正三角形。

安全信息

制作方式

確保500L反應釜是潔凈干燥的,壓力表、溫度計在有效量程內,底閥已關閉,用氣置換反應釜三次;通過高位槽向反應釜加入180kg四氫喃,100kg硅氮烷,降溫至-15℃±5℃,保持此溫度,打Chemicalbook開平衡管閥,通過高位槽滴加質量為171kg、摩爾濃度為1.6M-2.5M的正丁基鋰溶液(2.5M己烷溶液),約6h滴完,升溫至10℃,保溫1h,得六甲基二硅基氨基鋰溶液,取樣檢測濃度,收率98%。

三甲基硅基氨基鋰可以購買,但也可用丁基鋰奪取雙(三甲基硅基)胺的質子來制備:

[(CH3)3Si]2NH+C4H9Li→[(CH3)3Si]2NLi+C4H10

該化合物可用升華法提純。

二(三甲基硅基)氨基鋰可以在反應體系中先制備再使用。

主要作用

二(三甲基硅基)氨基鋰可用于制備低配位數的配位化合物,因為配體(TMS)2N的位阻很大。這樣的例子有M[N(TMS)2]3(M=Sc,Ti,V,Fe;TMS=(CH3)3Si-)。與三甲基一氯硅烷反應產生三(三甲基硅基)胺,其中氮的配位數為3,空間構型為平面正三角形。有機化學中,二(三甲基硅基)氨基鋰通常用作強堿,例如形成乙炔化鋰,或者制備烯醇鋰鹽。

參考資料 >

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